氣相色譜柱維護(hù)的主要目標(biāo)是如何獲得毛細(xì)管色譜柱的性能和長(zhǎng)壽命,而不是簡(jiǎn)單地遵循預(yù)定的維護(hù)時(shí)間表中的維護(hù)項(xiàng)目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置,避免導(dǎo)致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素。
氣相色譜柱性能下降的原因:
柱斷裂:氣相色譜柱的維護(hù)只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損,熔融石英柱就會(huì)斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動(dòng),以及纏繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,裂縫將會(huì)出現(xiàn),直到發(fā)生斷裂。注意:大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的其他物品,以避免劃痕和破損。
避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱?;謴?fù)若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。
對(duì)于一根柱子,連接頭不能超過2-3個(gè)。超過色譜柱高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì)導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預(yù)防不要超過的柱溫上限。--等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。