國產(chǎn)氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來。
國產(chǎn)氣相色譜儀流量調(diào)不上去怎么辦?
(1)直觀檢查:首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí),很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進(jìn)行。
?。?)查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。
?。?)柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(準(zhǔn)確地說是比正常流量操作時(shí)的預(yù)定壓力值低),則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。
?。?)鋼瓶高壓檢查:打開鋼瓶閥后,觀察高壓表指示,壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下,停用該鋼瓶,換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi),說明鋼瓶壓力正常。
?。?)減壓閥上低壓輸出檢查:調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常,可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題,此時(shí)應(yīng)按照(6)來進(jìn)行;如低壓值不正常,則說明減壓閥有問題,需進(jìn)行(7)的修理。
?。?)過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查:將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開,觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有,則說明過濾器不堵塞,穩(wěn)壓閥可能有問題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后,可進(jìn)行閥拆卸與清洗,這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作,換一個(gè)新閥;在上面試驗(yàn)中若無較強(qiáng)氣流從旋開的接頭中流出,需要檢查過濾器入口前后可能堵塞之處;當(dāng)然中間管線的堵塞也是可能的,但發(fā)生率甚小。
?。?)減壓閥修理:在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后,可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓,因此如沒有修理經(jīng)驗(yàn)不要盲目拆卸。有條件的,建議換用新閥;換閥時(shí)必須注意到,氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減壓閥分開使用,減壓閥上應(yīng)標(biāo)明其的氣源名稱。
?。?)停用,換氣:在鋼瓶的壓力太小時(shí),應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過小的壓力下,不但氣源輸出不穩(wěn),而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大,這對(duì)高靈敏度的分析是特別不利的。另一個(gè)必須要注意的問題,是鋼瓶中的余氣,特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。